El principi de funcionament d'un microcalorímetre es basa en principis termodinàmics i normalment inclou els passos següents:
Preparació de la mostra: La mostra que s'està investigant es col·loca dins de la cambra de mostres del microcalorímetre, assegurant el seu aïllament tèrmic de l'entorn circumdant.
Control de temperatura: s'utilitza un sistema de calefacció o refrigeració per regular la temperatura de la cambra de mostra, portant-la a les condicions de prova predeterminades.
Mesura de la calor: quan la mostra experimenta canvis tèrmics (com absorbir o alliberar calor), el microcalorímetre mesura i registra amb precisió aquestes variacions. Això s'aconsegueix normalment mitjançant l'ús de sensors de temperatura altament sensibles i sistemes de processament de senyals.
Anàlisi de dades: a partir de les dades de canvi tèrmic mesurats-i juntament amb les propietats de la mostra i altres paràmetres experimentals-es realitza una anàlisi de dades per obtenir les propietats tèrmiques específiques de la mostra.
